ĐT: 0948.27.99.88 - 0917.51.71.47 - 098.222.05.81

Thống Kê
Tổng truy cập
Trong tháng
Trong tuần
Trong ngày
Trực tuyến

Phương pháp đo BOD chuẩn quy trình SOP !!!

Thời gian đăng: 28-10-2016 00:31 | 158 lượt xemIn bản tin

  1. Phạm vi áp dụng

- Áp dụng cho các loại nước có nhu cầu oxi hoá sinh hoá ≥3mg O2/lít và không vượt quá 6000mg O2/lít, có thể bao gồm các loại nước

thải, nước mặt, nước ngầm, nước biển, nước sinh hoạt.

- Phương pháp cũng có thể áp dụng cho nhu cầu oxi hoá sinh hoá lớn hơn 6000 mg O2/lít nhưng sai số do phải pha loãng đòi hỏi phải

thận trọng khi xử lý kết quả.

  1. Tiêu chuẩn trích dẫn

- TCVN 6001-1:2008 (ISO 5815-1:2003):  Chất lượng nước – Xác định nhu cầu oxy sinh hoá sao n ngày (BODn)- Phần 1: Phương pháp

pha loãng và cấy có bổ sung Allylthiourea

- TCVN 7324:2004 (ISO 5813:1983: Chất lượng nước – Xác định oxy hoà tan- Phương pháp Iốt

- TCVN 7325:2004 (ISO 5814:1983: Chất lượng nước – Xác định oxy hoà tan- Phương pháp thử điện hoá.

  1. Nguyên lý của phương pháp

- Trung hoà mẫu cần phân tích và pha loãng bằng những lượng khác nhau của một loại nước pha loãng giàu oxi hoà tan và chứa các sinh vật hiếu khí, có  hoặc không chứa chất ức chế sự nitrat hoá.

- Mẫu phân tích được nạp đầy bình ủ, đóng kín và ủ ở nhiệt độ 200C trong khoảng thời gian xác định (n ngày) ở trong bóng tối.

- Xác định nồng độ oxi hoà tan trước và sau khi ủ. Tính khối lượng oxi tiêu tốn trong 1 lít nước.

- Tiến hành đồng thời thí nghiệm kiểm tra với dung dịch chuẩn của glucô và axit glutamic.

  1. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất

 

4.1 Thiết bị

- Máy sục ôxi

- Tủ ủ (tủ ấm BOD)

- Thiết bị đo DO

4.2 Dụng cụ

- Bình ủ

- Buret

- Bình tam giác

- Tủ lạnh trong phòng thí nghiệm

 

 >>> Xem ngay các loại tủ lạnh phòng thí nghiệm tủ lạnh bảo quản mẫu đi hiện trường

 

4.3 Hoá chất

4.3.1 Dung dịch đệm  photphat:

Hoà tan trong 500ml nước cất các chất sau:

- 8,5g KH2PO4

- 21,75g K2HPO4

- 33,4 Na2HPO4.7H2O

- 1,7g NH4Cl.

Pha loãng đến  1000ml rồi lắc đều.

(Dung dịch này phải có pH= 7,2)

4.3.2 Dung dịch magie sunfat heptahydrat 22,5g/l

Hòa tan 22,5g MgSO4.7H2O trong nước cất , pha loãng thành1000ml.

4.3.3 Dung dịch canxi clorua 27,5g/l 

Hoà tan 27,5g CaCl2  khan (hoặc 36,4 g muối CaCl2.2H2O) trong nước cất, pha loãng 1000ml

4.3.4 Sắt (III) clorua hexahydrat 0,25g/l

Hoà tan 0,25g FeCl3.6H2O trong nước cất, pha loãng thành 1000ml.

4.3.5 Nước  pha loãng :

- Thêm vào 500ml nước cất  các dung dịch sau:

+ 1ml dung dịch đệm photphat

+ 1ml dung dịch magie sunfat

+ 1ml dung dịch canxi clorua

+ 1ml sắt (III) clorua

- Pha loãng thành 1000ml.

- Điều chỉnh nhiệt độ c dung dịch ở 200C và sục khí trong 1 h

(Tuyệt đối không làm bẩn dung dịch bởi các chất hữu cơ, chất oxi hoá, chất khử hay kim loại).

4.3.6 Nước cấy vi sinh vật:

- Thêm 5÷10 ml nước cấy vào 1000ml nước pha loãng, ổn định nhiệt độ của nước ở 200C.

- Nước cấy là các loại nước như sau:

+ Nước thải đô thị: nước lấy từ cống chính của khu dân cư không bị ô nhiễm đáng kể do công nghiệp đem gạn và lọc thô.

+ Nước sông hoặc nước hồ chứa nước thải đô thị.

+ Nước thải đã xử lý của nhà máy xử lý nước thải được để lắng.

+ Nước chứa vi sinh vật thích hợp cho nước cần phân tích và được nuôi cấy trong phòng thí nghiệm.

+ Nguyên liệu nuôi cấy có bán sãn trên thị trường.

+ Nước hoà loãng từ đất: hoà tan 100g đất vườn vào 1000ml nước, lắc đều để yên trong 10 phút. Sau đó lấy 10ml nước trong ở phần trên hoà với nước cất, định mức đến 1000ml.

4.3.7 Dung dịch axit clohydric HCl 0,5M hoặc H2SO4 0,25M

4.3.8 Dung dịch NaOH 20g/l

4.3.9 Dung dịch Na2SO3 50g/l

4.3.10 Axit glucô-glutamic

Sấy D-glutamic khan  và axit L-glutamic (C5H9NO4) ở nhiệt độ 105 0C trong 1h.

Cân 150g C6H12O7 và 150g C5H9NO4

Hoà tan trong nước cất và pha thành 1000ml.

(BOD của dung dịch này 307 mg/l O2, thực nghiệm 225 ± 20 mg/lO2. Chuẩn bị dung dịch trước khi dùng, nếu để lâu cần đông lạnh )

4.3.11 Dung dịch Allylthiourea (C4H8N2S-ATU) 1g/l

Hoà tan 200mg ATU trong nước

Pha loãng thành 200ml

Bảo quản dung dịch tại 40C.

(Dung dịch bền trong 2 tuần, là dung dịch độc)

4.3.12 Dung dịch tẩy rửa

Hoà tan 2,5g I2  và 12,5g KI với H2SO4

  1. Lấy mẫu, chuẩn bị mẫu, lưu mẫu

5.1 Lấy mẫu và bảo quản

- Lạp mẫu đầy bình, đóng kín

- Bảo quản mẫu tại 00C ÷ 40C ngay sau khi lấy mẫu

(Phân tích mẫu trong vòng 24h sau khi lấy).

5.2 Xử lý mẫu

5.2.1 Trung hoà mẫu

- pH của mẫu sau pha loãng phải nằm trong khoảng 6 ÷ 8, nếu không nằm trong khoảng đó thì dùng axit HCl hoặc NaOH để trung hoà mẫu. 

5.2.2 Loại bỏ clo

 - Nếu mẫu có nhiều Cl2 tự do và liên kết thì phải loại bỏ.

5.2.3 Đồng nhất mẫu

- Đối với những mẫu phân tích có chứa các hạt rắn lớn và yêu cầu hệ số pha loãng cao thì tiến hành đồng nhất mẫu bằng máy trộn dùng trong phòng thí nghiệm.

5.2.4 Loại bỏ tảo

- Nếu mẫu có chứa nhiều tảo thì cần loại bỏ tảo bằng cách lọc qua giấy lọc có kích thước lỗ 1,6µm.

(trong báo cáo kết quả cần phải nêu kích thước lỗ lọc).

5.3. Lưu mẫu

Lượng mẫu còn lại sau khi phân tích được lưu trong tủ bảo quản trong thời gian 1 tháng.

  1. Cách tiến hành

6..1 Chuẩn bị mẫu phân tích

- Hút chính xác thể tích mẫu phân tích cho vào mỗi bình pha loãng

- Pha loãng mẫu bằng dung dịch nước pha loãng (hoặc nước cấy VSV), tỉ lệ pha loãng mẫu có thể tham khảo trong bảng sau:

BOD dự đoán

(mg/lO2)

Hệ số pha loãng

(a)

Mẫu nước

(b)

3-6

1,2-2

R

4-12

2

R,E

10-30

5

R,E

20-60

10

E

40-120

20

S

100-300

50

S,C

200-600

100

S,C

400-1200

200

I, C

1000-3000

500

I

2000-6000

1000

I

Ghi chú:

a: Tỷ lệ giữa thể tích mẫu pha loãng/ thể tích phần mấu thử

R: Nước sông

E: Nước cống đô thị đã được xử lý sinh học

S: Nước cống đô thị được làm trong  hoặc nước thải công nghiệp bị ô nhiễm nhẹ

C: Nước cống đô thị thô

I: Nước thải công nghiệp bị ô nhiễm nặng

 

- Đối với những mẫu có chứa hàm lượng Nitrat thì cần bổ sung thêm ATU vào nước pha loãng trước khi pha loãng với mẫu: thêm 2ml ATU cho mỗi lít nước pha loãng (5.1.5).

 

6.2 Chuẩn bị trắng

- Mẫu trắng là nước pha loãng (có hoặc không cấy VSV).

- Nếu mẫu phân tích phải bổ sung ATU thì mẫu trắng cũng bổ sung ATU: thêm 2ml ATU cho mỗi lít nước pha loãng (5.1.5).

 

6.3 Đo nồng độ ôxi hoà tan

 

- Nạp mỗi một  mẫu phân tích đã pha loãng vào đầy cả 2 bình ủ

(Tránh làm thay đổi nồng độ O2 trong dung dịch: cho chảy tràn nhẹ để bọt khí bám trong thành bình thoát ra hết)

- Nạp mẫu trắng vào đầy 2 bình ủ

- Chia các bình chứa mẫu phân tích và mẫu trắng thành 2 dãy: một dãy bình trước ủ và  một dãy bình sau ủ.

- Đo nồng độ ôxi hoà tan của dãy bình trước ủ  theo TCVN 7324:2004 hoặc TCVN 7325:2004.

- Cho dãy bình sau ủ vào tủ ủ ở nhiệt độ 200c và để trong 5 ngày. Sau đó bỏ ra và tiến hành đo nồng độ ôxi hoà tan của dãy bình sau ủ

theo TCVN 7324:2004 hoặc TCVN 7325:2004.

 

6.4 Phép thử kiểm tra

 

- Đổ 20ml axit gluco-glutamic vào bình pha loãng

- Thêm 2ml ATU

- Pha loãng đến 1000ml bằng nước pha loãng (hoặc nước cấy VSV)

- Nạp dung dịch kiểm tra vào đầy 2 bình ủ

- Tiến hành đo DO của bình thứ nhất theo TCVN 7324:2004 hoặc TCVN 7325:2004

- Để bình thứ 2 vào tủ ủ ở nhiệt độ 200c và để trong 5 ngày. Sau đó bỏ ra và tiến hành đo nồng độ ôxi hoà tan theo TCVN 7324:2004

hoặc TCVN

7325:2004.

Chú ý:

  • BOD đo được của mẫu kiểm tra phải nằm trong khoảng 240 ± 40 mg/l O2 thì kết quả của đợt phân tích được chấp nhận.

  • Phép thử trắng không được vượt quá 1,5mg/l O2.

7. Chương trình phân tích mẫu QA/QC

7.1. Thực hiện phân tích mẫu trắng

       - Lấy 2,5 ml nước cất 2 lần vào ống nghiệm 10 ml, thêm 1,5 ml K2Cr2O7 0,0167 M vào, cẩn thận thêm vào ống nghiệm 3,5 ml Dung dịch H2SO4 đậy nút vặn lại ngay.

      - Cho ống nghiệm vào bếp phá mẫu COD chuyên dụng ở nhiệt độ 1500C trong 2 h.

      - Đổ vào bình tam giác thêm vào 1-2 giọt chỉ thị feroin và chuẩn độ bằng FAS 0,1M, Dứt điểm khi dung dịch trong bình tam giác chuyển từ xanh lục sang màu đỏ nâu.Ghi lại thể tích FAS đã dùng.

7.2. Thực hiện phân tích mẫu lặp

     - Lấy lặp 2,5 ml mẫu trong cùng 1 chai mẫu vào 2 ống nghiệm 10 ml rồi tiến hành các bước như với mẫu trắng, khi lại thể tích FAS đã dùng để chuẩn độ 2 mẫu từ đó xác định giá trị COD.

     - Sự sai khác giữa các mẫu lặp được tính theo công thức sau:

RPD= 100% * (RD1-RD2)/ (LD1 + LD2)

 

Trong đó:

RPD : % sai khác

             LD1 = giá trị COD của mẫu lặp PTN, lặp lần thứ nhất

LD2 = giá trị COD của mẫu lặp PTN, lặp lần thứ hai

7.3. Thực hiện phân tích mẫu chuẩn kiểm tra

      - Hiệu suất thu hồi được tính theo công thức sau:

R%= 100*Cf /Cc

Trong đó:

                 R : Độ thu hồi

    Cf = Nồng độ mẫu chuẩn kiểm soát phân tích được trong mỗi mẻ

             Cc= Nồng độ của mẫu chuẩn kiểm soát

 

  1. Trình bày kết quả

    1. 1: Công thức tính toán

                              BDO = ((C1-C2) - (Vt-Vs)/Vt * (C3-C4))*Vt/Vs

 

Trong đó:

C1: Nồng độ ôxi hoà tan của mẫu thử ở thời điểm ban đầu (mg/l)

C2: Nồng độ ôxi hoà tan của mẫu thử sau 5 ngày (mg/l)

C3: Nồng độ ôxi hoà tan của mẫu trắng ở thời điểm ban đầu (mg/l)

C4: Nồng độ ôxi hoà tan của mẫu trắng sau 5 ngày (mg/l)

Vt: Tổng thể tích của mẫu đã pha loãng (ml)

Vs: Thể tích của mẫu dùng để pha loãng (ml)

8.2. Hiển thị kết quả

Kết quả được trình bày dưới dạng số với 1 chữ số sau dấu phẩy(#,#), đơn vị tính mg/l

  1. Kỹ thuật an toàn

- An toàn đối với sử dụng hóa chất: phải thực hiện đúng quy trình, quy định an toàn đối với việc sử dụng hóa chất, đặc biệt là các hóa

chất có tính ăn mòn, ô xi hóa cao.

- An toàn đối với thiết bị: cần thực hiện đúng các thao tác trong các quy trình sử dụng thiết bị của từng thiết bị sử dụng trong quá trình phân tích BOD.

 

 

3BSCITECH

Bình luận
Bản quyền thuộc về 3BSCITECH Co., Ltd